岩石、土壤中微痕量元素定量及其化探相态分析方法的研究(总报告)

<正> 为适应当时冶金地质成矿区(带)地球化学普查找矿需要,冶金部于1981年下达了1981～1983年科研计划,指示我单位开展以下三方面的测试科研专题: (1)开展岩石、土壤中金、碘等33个元素和岩石中15个稀土元素以及有关金属矿物中痕量元素定量分析方法的研究; (2)选择2～3个有化探异常的金属矿床,设计相态分析方案并作初步试验; (3)研究适应地质、化探和矿石综合利用需要的微量元素分析方法。 上述专题各项技术指标,主要是依据1980年12月地质局召开的冶金地质研究所和部分公司实验室技术负责人座谈会提出的要求(见表1第1、2栏)。

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中的稀土总量

<正> 矿石中稀土总量的测定,广泛采用偶氮肿Ⅲ光度法,由于该试剂与等量的氧化钇和氧化铈之间的吸光度差别较大,前者比后者约高二分之一,因此当样品中轻、重稀土比例变化时,标准曲线的轻、重稀土比例也必需作相应的变化,否则会引起较大的测定误差。通常是根据提纯某矿区的稀土总量配制标准曲线,或根据光谱半定量结果配制标准曲线以消除系统误差。近年来李锡安等探讨以氯化钾为抑制剂,使等量氧化钇的吸光度下降到接近等量氧化铈的吸光度。文献用氧化钆为通用标准,以减少该法的测定误差。

纸萃取色谱法一次分离和测定铈族、钇族稀土和钍

<正> 稀土分组的测定是研究物质组成以及综合评价稀土矿物的依据之一。大部分的稀土工业矿物均系综合回收多种金属的原料,其化学成分的测定对于稀土资源的开发和利用有着很大的参考价值。钍的化学性质与稀土相似,常以类质同象置换进入稀土矿物中。几种主要的稀土工业矿物中钍的含量可达0.X～X％,甚或更高。因此,铈族稀土、钇族稀土和钍相互之间的分离和测定是稀土类矿物分析中的一个重要环节。

用2—( 3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚光度法测定岩石、土壤、铬铁矿、铝土矿中的钒

<正> 本文采用2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚的同系物吡啶偶氮化合物2—(3,5)—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚测定钒。 本试验着重研究了53种离子在比色体系中的可能影响,提出以CyDTA-NaF为掩蔽剂消除W、Mo、Sn、Fe及少量Cu、Cr、Ei和Ti的干扰。以碱熔分解地质样品,在碱性介质中可分离除去Bi、Ti和少量Cu,但不能除去Cr和一部分Cu。文献推荐的方法用于日常分析中手续较繁琐,本文使用硫酸肼在碱性介质中将它们还原至低价沉淀除去的方法收到较好的效果,分离后可直接在水相中进行光度测定。

热解—催化滴定法测定岩石土壤中的痕量碘

<正> 岩石土壤中微量碘的测定目前较普遍使用的是离子选择电极法,它的优点是简捷、准确、测定范围较宽,但对于痕迹量的碘似有困难。催化比色、催化滴定法灵敏度较高,但大多采用半熔分解样品,带入的外来离子给测定带来麻烦。我们采用热解法使碘与大多数共存离子分离,在铈(Ⅳ)—砷(Ⅲ)体系中,碘的存在使反应速度加快,以硫酸亚铁铵使反应终止,然后用铈(Ⅳ)滴定过量的亚铁。

白云鄂博铁矿西矿区铌物相分析方法的研究

<正> 白云鄂博铁矿是我国含有稀土、铌等元素的大型综合性矿床,矿物组成复杂,已发现的各种矿物达100多种。其中铌以独立矿物形式存在的有易解石类、烧绿石、铌铁矿、钛铁金红石、褐钇铌矿、铌钙矿、包头矿等十多种;同时还存在含铌矿物,钛铁矿等;此外,还有少量铌分散于脉石矿物中,主要分散在萤石,赤(褐)铁矿、磁铁矿、稀土氟碳酸盐矿物、独居石、钠闪石、云母等矿物中。

岩石、土壤中微量铜、镍、钴的连续催化极谱测定

<正> 国内外许多学者已较详细地研究钻、镍与丁二肟络合物产生催化波的性质和电极过程机理,并在实践中已广为应用。俞德先等提出在丁二肟—NaNO_2(pH7～8)体系中钴可产生灵敏度达10~(-10)催化波。厂.B.Hp。xop。sa究研了铜、钴、镍等丁二肟络合物在pH9时产生催化氢波的性质并应用于水质分析中这三种元素的连续测定。在我国应用催化极谱连续测定矿石中钻、镍已有报道,但尚未见到同一体系中应用催化极谱同时测定三个微量元素的方法。

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

<正> 关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸-辛可宁-8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏(S.C.E),其检出限均为0.0005微克/毫升。本法可适应岩石和某些矿物中0.0001～0.05％三氧化钨,0.0001～0.01％钼的测定。

岩石土壤中微量氯、碘的离子电极的连续测定

<正> 用于地球化学探矿的氯碘分析方法已有一些报道,但至令尚感缺乏一个较理想的方法。有的方法灵敏度不够,有的又麻烦或分析条件要求太高,不适合大批样品分析。笔者在前人工作的基础上试验了碳酸钠—氧化锌半熔分解样品,用抗坏血酸还原高价碘,离子电极连续测定碘氯的方法。样品测定下限达到碘0.25ppm,氯50ppm。精度能满足要求,方法简便,成本低。初试地质效果良好。

喷流型氢化物发生器的一种新设计及其在原子吸收分析中的应用(第三部份:岩石、矿物中锑及铋的测定)

<正> 作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)％。

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

<正> 关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1％吸收)变导系数小于10％。适用于地质样品中0.001～0.1克/吨金的测定。

氢化物—无色散原子荧光法测定地球化学样品中微量砷

<正> 砷是地球化学探矿工作中很重要的远程指示元素之一。由于其在岩石、土壤中的含量比较低,克拉克值为n×10~(-4)％,而且化探分析样品数量很大,因此,要求分析的方法必须是灵敏度高、手续简便、快速。 以往采用化学方法,测定砷,无论灵敏度还是速度都不能满足化探的要求。近年来,文献,报导了气相氢化物发生石英管加热原子吸收法测定微量砷,这些方法灵敏度比较

用直流电弧光电直读光谱分析石灰岩中21个元素

<正> 用光谱法分析石灰岩中的微量元素过去发表的资料不多,有些仅分析其中的SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MgO等组分,至于微量元素亦仅分析Cu、Pb、Zn等几个元素,而现在地质化探上要求分析Sr、Ba、Ag、Bi、Cd等许多微量元素。由于这些元素的蒸发行为相差较大,而且彼此间的波长相差较远,因此需采用不同条件的几次摄谱才能解决。若用原子吸收等方法,一方面需单个元素分别测量,另一方面由于大量Ca~(2+)的存在,使背景增加,需要扣除背景才能分析,费时费事。因此根据地质科研工作的需要,我们试验了用光

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中主要、次要和部分微痕量元素

<正> 以往在一般的实验室内测定硅酸盐岩石中主、次元素常采用化学法及X荧光光谱法。自从原子发射光谱领域内出现了电感耦合等离子体(ICP)这一新的激发源之后,已有人利用ICP—AES系统的分析能力进行硅酸盐矿物中主、次、微痕量元素同时测定,这是因为这一光源作为测定工具具有很大的吸引力。在实践中可以看到焰炬长期不漂移因而它具有空

气相色谱法测定矿物气液包裹体中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳

<正> 气相色谱法测定H_2、O_2、N_2、CH_4、CO五种气体在石油化工系统中均有较多的应用。对于矿物包裹体中这几种气体的测定近年来国内刚开始这方面的工作,一般只对石英一类矿物成分较为简单的样品进行一些实验。我所鉴于生产急需对碳酸盐矿物、硫化物矿物、硅酸盐矿物中气液包裹体的气体成分进行一些考查,又由于设备、人员的限制,仅对现有的一台较为简单的CXL—101气相色谱仪作了一些改装。实验结果表明,该仪器经简单改装,

铝土矿中稀土总量的测定——PMBP-醋酸丁酯萃取偶氮胂Ⅲ光度法

<正> 矿石中微量稀土总量的分离测定一般采用离子交换法、纸上色层法、反相萃取色层法、溶剂萃取法,沉淀分离法、缓冲掩蔽法等但以溶剂萃取法较为简便快速。其中尤以PMBP—苯应用最为广泛,由于苯是有害物质,故本文研究PMBP—醋酸丁酯萃取分离微量稀土总量的体系,并对萃取分离条件,偶氮胂Ⅲ显色条件,氢氧化物共沉淀分离条件进行了探讨,制定了铝土矿中微量稀土总量的测定方法。本法测定范围RE_2O_30.02～0.2％。

锌的测定:原子吸收分光光度法

<正> 原子吸收分光光度法测定锌的灵敏度是比较高的,但在使用空气—乙炔火焰时,由于在锌的共振吸收波长(2138A)处,火焰的背景吸收很大,致使锌的测定的稳定性较差,因而在测定矿物、岩石中低含量的锌时,效果不甚理想。为了测定铝土矿中十万分之几的锌,我们采用空气—氢气火焰使锌原子化,此时背景吸收大为降低,稳定性显著改善,锌的吸收灵敏

MGI—Au—01～MGI—Au—04金银地质标准参考样品的研制报告